標題：細管熔點測定方法步驟簡介-顯微熔點測定儀器廠商
信息分類:站內(nèi)新聞
作者:yiyi發(fā)布
時間:2014-1-12 20:10:15
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正文:
細管熔點測定方法步驟簡介-顯微熔點測定儀器廠商
毛細管熔點測定法
熔點測定最常用的方法是毛細管熔點測定法。
其具體操作步驟如下。
①取一干凈、管壁厚薄均勻、內(nèi)徑為1-1.2mm，
長50~ 70mm的毛細管，將一端熔封好備用.
②取少量干操、磨細的樣品粉末堆放于潔凈的
表面皿上，將毛細管開口的一端插入樣品粉末中.
然后把毛細管封口的一端朝下.垂直放入直立的內(nèi)徑
約為0. 8cm.長40- 50cm清潔的玻璃管中，
讓其自由落下，當毛細管底端碰到桌面時，即產(chǎn)生上下
彈跳，將樣品粉末振落至毛細管底部。如此反復添裝數(shù)次，
直至毛細管中裝入高約2-3mm的緊密結(jié)實的試樣即可.
樣品里切不可裝得過多，否則會造成熔點范圍增大或結(jié)果偏高。
③按事先選定的浴液裝置的尺寸.將已校正好的溫度計固定
在開口橡皮塞上，將裝好試樣的熔點毛細管，借少許浴液黏附
在溫度計下端，必要時可用小橡皮圈將熔點毛細管套在溫度計上
(小橡皮圈應置于浴液液面的上方)，使裝有樣品的部分
置于水銀球側(cè)面中部。再小心地安放到選定的浴液裝置中測定。
④開始加熱時，可將升沮速度控制在5-6℃/min。當浴液溫度上升到與被側(cè)
樣品的熔點相差10-15℃時，調(diào)節(jié)熱源，使溫度只上升1 ℃/min左右。要注意觀
察，樣品在接近熔點前，會開始收縮，繼而熔化。
⑤記錄樣品開始收縮并有液態(tài)出現(xiàn)(局部熔化)時和固體全部熔化時的沮度，
即為該化合物的熔點(或叫熔點范圍).
一般來說，熔點測定至少要有兩次重復的數(shù)據(jù)，而且每次側(cè)定都必須
使用新的熔點毛細管另裝樣品，不得重復使用。若側(cè)定的是未知物的熔點，
應先對樣品進行一次粗測，了解大致的范圍后，
再另取新的熔點毛細管裝樣作正式測定。
出自http://www.bjsgyq.com/北京顯微鏡百科
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