標題：單顆粒顯微分析主要包括以下步驟:樣品采集、樣品制備
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作者:yiyi發(fā)布
時間:2014-9-28 22:19:15
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正文:
單顆粒顯微分析主要包括以下步驟:樣品采集、樣品制備
大氣顆粒物的單顆粒顯微分析主要包括以下步驟:樣品采集、樣品制備、電
鏡掃描分析、圖像分析及數(shù)據(jù)分析。其中，樣品制備方法一般是將用聚碳酸酯濾
膜采集的樣品剪下1/10左右，使用導(dǎo)電膠帶將其粘貼到鋁制SEM樣品樁上。
在高真空下，使用離子濺射法將樣品鍍一層20nm左右的金把合金以進行形貌分析。
有時也可以鍍很薄的Au/Pd合金進行成分分析。鍍膜是保證圖片高分辨率的關(guān)鍵步驟，
因此必須使用高質(zhì)覺的鍍膜儀器，以保證Au/Pd合金的顆粒足夠細，不影
響單個顆粒物的形貌。另外鍍膜的時間要根據(jù)需要調(diào)整。如果做化學(xué)成分分析，
不需要非常關(guān)注單個顆粒的形貌，鍍Au/Pd合金膜的時間必須縮短一半以上。
形貌分析中要注意，為了保證樣品的高分辨率，必須將獲取圖片的時間設(shè)成
60-90s左右，不能太短。每個樣品取5-10張照片，放大倍數(shù)要根據(jù)顆粒物的粒
度來確定，通常為10000-20000倍。此外，對于某些特征明顯的顆粒物，放大取
圖像，以了解其細節(jié)特征。通常進行形貌分析的電鏡工作條件是Spot Size 3，工
作距離6.5mn。左右，工作電壓為10kV。進行形貌分析必須保證濾膜上的粒子足
夠分散。如果粒子太多則會堆積，而失去單個粒子的特征，更嚴重的是這些堆積
的粒子在被采集到濾膜上以后還可能會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如我們曾發(fā)現(xiàn)采集到濾膜
上的化學(xué)組分發(fā)生了重組而生成了很多長度達2μm長條狀粒子。
圖像分析可以提供顆粒物的粒度分布數(shù)據(jù)、不同類型顆粒物的來源信息以及
顆粒物的物理參數(shù)和化學(xué)信息之間的相關(guān)關(guān)系等方面的信息。這些信息對于大氣
顆粒物健康效應(yīng)、氣候效應(yīng)和環(huán)境影響評價是必不可少的。但是，必須指出的是，
高分辨率的顯微圖像是進行圖像分析的基礎(chǔ)，必須保證在放大4倍或更大倍數(shù)時
仍然能夠清楚地觀察和分辨不同類型的粒子。
出自http://www.bjsgyq.com/北京顯微鏡百科
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